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這是描述信息

COMMON PROBLE

常見問題

水質(zhì)烷基汞檢測(cè)色譜柱耗材包使用說明

GB/T 14204-1993《水質(zhì)烷基汞的測(cè)定氣相色譜法》規(guī)定了測(cè)定水中的甲基汞、乙基汞的氣相色譜法。該標(biāo)準(zhǔn)年代比較久遠(yuǎn),推薦采用氣相填充柱的色譜方法,由于填充柱的柱效低,靈敏度一般,日常維護(hù)麻煩,壽命極低,現(xiàn)許多客戶紛紛自行嘗試采用毛細(xì)色譜柱,信和烷基汞專用色譜柱耗材包可以解決普通毛細(xì)管柱子上檢測(cè)烷基汞碰到的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差,色譜柱峰型差等問題.

 

 

水質(zhì)烷基汞檢測(cè)色譜柱耗材包 包括以下產(chǎn)品:

烷基汞毛細(xì)管色譜柱15m×0.53mm  用途:水質(zhì)中烷基汞專用柱

保護(hù)柱5m×0.53mm  用途:保護(hù)分析柱·

毛管連接器管  用途:連接保護(hù)柱與分析柱

 

水質(zhì)烷基汞檢測(cè)色譜柱耗材包安裝及操作指南

①保護(hù)柱、色譜柱兩端均需用陶瓷片切割平整;然后參考如下示意圖,插上后進(jìn)行升溫老化即可使色譜柱與保護(hù)柱連接牢固。

 

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②色譜柱老化程序

按照上圖接好保護(hù)柱和色譜柱,接通載氣并確保系統(tǒng)無漏氣。

色譜柱出口端不連接檢測(cè)器。

老化柱溫:40℃起始,以2℃/min升溫達(dá)到150℃并保持2-3小時(shí)

③按照以上步驟老化好后,可將出口端色譜柱接上檢測(cè)器

水質(zhì)烷基汞色譜柱注意事項(xiàng):

(1)程序上設(shè)置好色譜柱規(guī)格:長(zhǎng)度15m,內(nèi)徑0.53mm,膜厚1um

(2)烷基汞色譜柱最高耐受溫度為160℃,需低于此溫度下使用,并且在對(duì)色譜柱進(jìn)行老化時(shí)務(wù)必接上保護(hù)柱,避免進(jìn)樣口高溫?fù)p傷分析柱!

(3)水質(zhì)中烷基汞含量較低,必須使用不分流進(jìn)樣;并且因烷基汞活性強(qiáng),檢測(cè)過程中樣品容易被吸附,推薦根據(jù)儀器情況配置超高惰性不分流襯管以避免目標(biāo)物損失而導(dǎo)致不出峰或者響應(yīng)降低問題。

(4)推薦使用聚酰亞胺/石墨混合材質(zhì)密封墊,避免密封墊堵塞。

 

水質(zhì)中烷基汞檢測(cè)(參照GB/T 14204-1993方法推薦如下色譜條件)

色譜柱: ULBONHR-Thermon-HG

色譜柱規(guī)格: 15m×0.53mm

進(jìn)樣口溫度:230℃

ECD檢測(cè)器溫度:280℃

柱溫:150℃

色譜柱流量:10ml/min

隔墊吹掃:3ml/min

分流出口吹掃時(shí)間:0.75min

分流出口流量:20ml/min

尾吹流量: 60ml/min

進(jìn)樣量: 1uL

樣品:參考GB/T 14204-1993方法樣品配制

氣相色譜儀載氣脫氧管使用說明

 載氣脫氧管管內(nèi)裝金屬鈀-氧化物體系脫氧劑,吸附氧能力強(qiáng),在常溫下可直接除去氮、氬、氦、甲烷、一氧化碳、乙烯等氣體中的雜質(zhì)氧,使殘余氧量小于0.01ppm。它是一切無氧操作的一種有效設(shè)備。例如:生產(chǎn)及科學(xué)研究中的各種保護(hù)氣、攜帶氣、各種分析儀器的零點(diǎn)氣,氣相色譜的載氣等。脫氧容量(按純氧計(jì)算)為5升,并且可以自行再生。

 

氣相色譜儀載氣脫氧管使用注意事項(xiàng)

1、脫氧管內(nèi)緊密裝填脫氧劑顆粒,安裝使用時(shí)不得用力碰撞或摔打。

2、脫氧管入口氣體壓力不得大于0.5Mpa,Z大流量5L/min.

3、脫氧管兩端堵頭螺帽在使用前不能松動(dòng),以防空氣從兩端擴(kuò)散到脫氧管內(nèi)部,使脫氧管很快失效。

 

氣相色譜儀載氣脫氧管安裝程序

1、選好脫氧管安裝位置,量好脫氧管到氣源、脫氧管到用氣系統(tǒng)的長(zhǎng)度準(zhǔn)備配管。

2、配管:凈化系統(tǒng)的連接全部需用Φ3的不銹鋼管或紫銅管。先將管內(nèi)的灰塵和油污洗凈、吹干,依次在洗好的不銹鋼管或紫銅管兩端套上M8*1的螺帽、壓環(huán)。

3、將兩根配管中的一根與氣源連好,并用小氣流吹掃配管內(nèi)和減壓器內(nèi)的空氣,待把空氣排凈后,再進(jìn)行下步操作。氣源的氣流不能停,直到整個(gè)操作完畢,才能停氣流。

4、將脫氧管的入口端堵頭螺帽擰開,將氣源管路連接到脫氧管,上緊螺帽,用力適當(dāng),以不漏氣為準(zhǔn)。
5、打開出口端的螺帽,連接另一根配管,上緊螺帽。

 

氣相色譜儀載氣脫氧管其他注意事項(xiàng)

1、凈化后的氣體與用氣系統(tǒng)的連接,不得用各種橡皮管或聚乙烯管,因此這些材料的管壁都滲透氧分子,使凈化好的氣體二次污染,降低凈化的效果。

2、如果需要將脫氧管拆下,需在不停氣流的情況下,先打開脫氧管出口,用原配堵頭密封,再打開入口,并立即密封好。

3、長(zhǎng)時(shí)間停止使用時(shí),應(yīng)采取適當(dāng)措施,使脫氧管兩端處于與空氣隔絕狀態(tài)。

 

脫氧管的再生

  脫氧管使用一段時(shí)間后,會(huì)吸附氧氣達(dá)到飽和狀態(tài),這時(shí)已經(jīng)失去脫氧能力,一般使用高純氮?dú)猓?9.999%)2~3瓶后需要再生,普通氮?dú)饽苡靡黄?,所以建議使用高純氣體。再生時(shí)將脫氧管放入色譜儀柱箱或其它烘箱內(nèi),脫氧管入口通高純氫氣,出口用管引出烘箱外,室內(nèi)通風(fēng),流量約100ml/分鐘,然后將烘箱溫度加熱到270℃ ,恒溫6小時(shí),然后將烘箱降至室溫,封閉脫氧管兩端,再生完成。再生過程中出口管會(huì)有水排出,是氫氧反應(yīng)面成,屬于正常。脫氧管如果使用得當(dāng),可以反復(fù)再生,使用3~5年。

要想更好的使用液晶屏頂空進(jìn)樣器以下保養(yǎng)不可缺少

 液晶屏頂空進(jìn)樣器應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,是一款實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)檢的設(shè)備。頂空進(jìn)樣器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

  液晶屏頂空進(jìn)樣器的維護(hù)和保養(yǎng):
  1、隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
  2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
  1)一般清洗液晶屏頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
  2)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,以密封不漏氣為準(zhǔn)。
  3)液晶屏頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
  4)硅烷化是消除載體表面活性醉有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果醉好,HMDS其次,TMCS較差。
  5)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金醉好。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

反控版自動(dòng)進(jìn)樣器換進(jìn)樣口的操作步驟

反控版自動(dòng)進(jìn)樣器具備了多重保護(hù)措施。操作簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì),靈活便捷的自動(dòng)進(jìn)樣模式,可與國(guó)內(nèi)外任何液相色譜兼容。它的運(yùn)行的可靠性和性直接影響著分析結(jié)果.因此,在研發(fā)生化分析儀器、色譜分析儀器的企業(yè)首要的就是研發(fā)出、的自動(dòng)進(jìn)樣器.任何機(jī)械設(shè)備在加工制造、運(yùn)行的過程中都會(huì)有誤差產(chǎn)生.我們來通過對(duì)反控版自動(dòng)進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)進(jìn)行誤差分析,找出誤差的來源,研究誤差的性質(zhì),找出相對(duì)應(yīng)的解決辦法,可以盡量減少誤差,提高進(jìn)樣器的精度,也同時(shí)避免設(shè)計(jì)的盲目性。
  一般來說,反控版自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個(gè)部分之間緊密合作,共同帶動(dòng)著反控版自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。
  反控版自動(dòng)進(jìn)樣器換進(jìn)樣口的操作步驟:
  1、關(guān)工作站,關(guān)機(jī)。
  2、將儀器背后插反控版自動(dòng)進(jìn)樣器(多功能)的線(原來是插在SAMPLE1上),插到SAMPLE2上。
  3、開機(jī),自動(dòng)看到儀器控制面板上下方兩行鍵中按FOREINJECT顯示未安裝。按BACKINJECT顯示正常參數(shù)。說明儀器有響應(yīng)。
  4、開工作站。打開一個(gè)方法,由于原來是前進(jìn)樣口,在反控版自動(dòng)進(jìn)樣器(多功能)參數(shù)看到前灰掉了,直接點(diǎn)后進(jìn)樣口,設(shè)置參數(shù)。同同時(shí)在進(jìn)樣方式設(shè)置好自動(dòng)進(jìn)樣-后,保存方法。
  5、編序列,注意點(diǎn)開序列后右上方應(yīng)顯示后。
 
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